Métodos volumétricos y coulométricos de Karl Fischer Water Tester Volumétricos y coulométricos

El método Karl Fischer se divide en el método volumétrico Karl Fischer y el método coulométrico.

El método volumétrico es adecuado para muestras con mayor contenido de agua (0.1 a 500 mg).

El método coulométrico es adecuado para muestras con bajo contenido de agua (10 μg ~ 100 mg)

ÉlAnalizador de humedad volumétrico de Karl Fischeres una titulación precisa de los reactivos de Karl Fischer a la muestra de prueba a través de un sistema de medición de precisión.

En la célula de titulación sellada de la muestra, la cantidad total de agua reaccionada en la muestra se calcula calculando la cantidad total de reactivo Karl Fischer consumido al alcanzar el punto final, y luego se obtiene el contenido de agua en la muestra.

ventaja:

1. El juicio del punto final de reacción preciso puede detectar con precisión el contenido de humedad en varios líquidos, sólidos y algunas muestras de gas;

2. Mientras haya una cantidad apropiada de agua en el tanque de titulación, el agua en la muestra se puede medir de manera rápida y precisa;

3. El tiempo para la medición de la humedad es más corto que el del analizador de humedad rápida del método de calentamiento, desde decenas de segundos hasta varios minutos en promedio;

4. Para algunas sustancias insolubles e insolubles, así como muestras con otras sustancias volátiles que no son adecuadas para la detección de calefacción.La detección precisa se puede llevar a cabo mediante equipos auxiliares, como el muestreador de espacio de cabeza de cassette (horno de cassette);

Desventaja:

1. La precisión de detección está relacionada con muchos factores del instrumento, y los requisitos para el diseño y la fabricación del instrumento son altos;

2. Se requieren equipos auxiliares y reactivos tóxicos de Karl Fischer en el proceso de detección; Es fácil causar contaminación ambiental;

En comparación con el método volumétrico, se invierte el modo de operación del analizador de humedad Karl Fischer coulométrico.

El reactivo (dividido en Catholyte y Anolito) se coloca en una célula de titulación coulométrica cerrada de antemano. Después del equilibrio, la muestra probada se agrega al entorno de reactivo Karl Fischer de la célula de titulación sellada, y el yodo producido por la electrólisis del agua en la célula de titulación se calcula calculando la electricidad de la yodina electrolítica consumida después de la reacción completa se usa a Calcule la cantidad total de agua que ha sido reaccionada. Debido a que la unidad de electricidad es coulomb, se llama medidor de humedad coulométrica, y también se puede llamar medidor de humedad coulométrica.

Ventaja:

1) El analizador de humedad de Karl Fischer coulométrico detecta el contenido de humedad al calcular la cantidad de electricidad generada por electrólisis anódica de yodo.En el caso de una calidad confiable, el contenido de humedad se puede determinar con mucha precisión,

2) Al detectar rastreo de humedad, la velocidad de la electrólisis puede cumplir con los requisitos, y a menudo es posible detectar una muestra en diez a diez segundos.Alta eficiencia de detección;

3) En comparación con el analizador de humedad volumétrico de Karl Fischer, el analizador de humedad coulométrico Karl Fischer no requiere un sistema de titulación de precisión.

Sistema, sin estructura de transmisión y sistema de medición de alta precisión, las posibles fallas del instrumento también se reducen considerablemente;

Desventaja:

1) Dado que el método coulométrico mide el contenido de agua al calcular la electricidad generada por la electrólisis de yodo, debe asegurarse de que la muestra a probar no pueda tener elsiguiente reacción:

A, reaccionar con el reactivo Karl Fischer para generar agua;

B. La muestra no puede consumir yodo o reaccionar para liberar yodo en el grupo de detección; Afectados por esto: algunas muestras como sales de hierro, nitritos, sales de cetonas, óxidos, hidróxidos, aldehídos, cetonas, metalesLos peróxidos, oxidantes fuertes, ácidos fuertes, compuestos que contienen boros, etc. no pueden detectarse mediante el método coulométrico;

2) Dado que la velocidad de electrólisis del yodo en la celda de electrólisis es muy lenta, como cuando el contenido de agua en la muestra es alta, la velocidad de la electrólisis no puede mantenerse al día con la velocidad de reacción del agua, lo que conducirá a una disminución significativa en la detección Eficiencia, largo tiempo de electrólisis y acorta la vida laboral del instrumento. , y si se detecta reduciendo el volumen de la muestra, se reducirá la confiabilidad de los resultados de la muestra, por lo que se recomienda utilizar el analizador de humedad Karl Fischer coulométrico para la detección de contenido de humedad por debajo de 1000ppm